馬弗爐在溶膠凝膠階段、幹凝膠階段和(hé)熱處理(lǐ)階段中的應用

溶膠凝膠法還(hái)可(kě)以用于制(zhì)備具有(yǒu)特殊結構與形貌的電(diàn)極材料，如含有(yǒu)有(yǒu)序介孔的電(diàn)極材料。通(tōng)常制(zhì)備介孔材料需要使用模闆劑來(lái)預先設定介孔的形狀及其尺寸，這些(xiē)模闆劑又可(kě)分為(wèi)硬模闆劑和(hé)軟模闆劑，溶膠凝膠法可(kě)用于軟模闆法制(zhì)備有(yǒu)序介孔電(diàn)極材料。下面介紹一種溶膠凝膠法制(zhì)備有(yǒu)序介孔磷酸钛電(diàn)極材料的方法。

該介孔材料的合成過程主要分三個(gè)階段：溶膠凝膠階段、幹凝膠階段和(hé)熱處理(lǐ)階段，具體(tǐ)的制(zhì)備步驟如下。

（1）溶膠凝膠階段　模闆劑的選擇及其使用對介孔結構的形成及其特性至關重要，例如可(kě)通(tōng)過選用合适的模闆劑、溶劑及環境溫度等來(lái)調控模闆劑的結構進而調控所合成介孔結構的長程有(yǒu)序性、形狀和(hé)孔徑大(dà)小(xiǎo)等等。可(kě)采用的模闆劑是分子量幾千甚至上(shàng)萬的嵌段共聚物F108[（EO）127（PO）50（EO）127]或者P123[（EO）20（PO）70（EO）20]，它們均屬于非離子型表面活性劑。同時(shí)選用在熱處理(lǐ)過程中易于脫除的溶劑如乙醇或正丁醇。钛和(hé)磷的原料分别選用钛酸正丁酯和(hé)三氯化lin。反應物按如下的摩爾比進行(xíng)配料：模闆劑∶Ti（OC4H9）4∶PCl3∶溶劑=0.026∶1∶1∶50，其中Ti∶P=1∶1 。實驗中按上(shàng)述配比先把模闆劑分散在溶劑中，讓模闆劑*分散形成膠束。然後在40℃油浴控溫的裝置中，攪拌下依次逐滴加入钛酸正丁酯和(hé)三氯化lin。待反應物加入後，形成透明(míng)溶膠，将溶膠在40℃恒溫2天。然後，把透明(míng)溶膠轉移到培養皿，液膜厚度控制(zhì)在2～3mm，讓溶劑自然蒸發形成薄膜狀凝膠，放置陳化時(shí)間(jiān)至少(shǎo)15天。此時(shí)實驗的關鍵是控制(zhì)溶劑的蒸發速度，因溶劑蒸發速度過快不利于形成長程有(yǒu)序的介孔結構。此外，這個(gè)過程中的濕度變化對材料的介孔結構也有(yǒu)影(yǐng)響，過高(gāo)的濕度不利于孔道(dào)的形成。若能保持整個(gè)階段的溫度和(hé)濕度條件恒定則最好。

（2）幹凝膠階段　把上(shàng)述得(de)到的凝膠轉移到鼓風幹燥箱中，先在80℃下烘2天，再将溫度提升到120℃烘2 天，得(de)到幹凝膠。

（3）熱處理(lǐ)階段　将上(shàng)述幹凝膠轉移到磁舟，于馬弗爐中以1℃/min的升溫速度，加熱到500℃并保持一段時(shí)間(jiān)，去除模闆劑形成介孔結構并使孔壁磷酸钛前驅體(tǐ)轉化成磷酸钛材料，得(de)到的有(yǒu)序介孔磷酸钛材料的形貌如圖。